(1)利用温度不同引起溶解度的改变进行分离常用结晶与重结晶。结晶的原理:温度不同,溶解度不同。溶剂的选择:“相似相溶”原则。常用的重结晶溶剂,极性从大到小排列:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳。
结晶纯度的判断:
①形态和色泽:一定的晶形和色泽均匀;②熔点和熔距:单一化合物一般有一定熔点和较小熔距(1~2℃之间);③色谱分析:不同的系统条件,均为单一斑点;④高效液相色谱法(HPLC)优点:样品用量小、操作时间快、灵敏度高和准确,已成为中药化学的常规分析方法;⑤其他方法:质谱和核磁共振。
匿名回答于2021-07-19 07:27:16