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前沿峰产生原因?

前沿峰产生的原因:

1、柱过载 每一根色谱柱都有其最大样品承载量,当样品量过多时会出现超载现象,包括质量过载和体积过载。我们可通过降低样品量或者样品浓度来看峰型是否有所改善。也可增加柱直径,采用较高容量的固定相来解决。

2、样品溶剂选择不恰当当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。具体就是说,样品在色谱柱中均匀的往前移,我们通常会得到呈正态分布的峰。当样品溶液进样后到达色谱柱的时间比较短,在未被流动相充分稀释时,由于洗脱能力比较强的样品溶剂存在,使部分样品被洗脱的速度加快,快速通过色谱柱,最终导致峰前延。例如,在反相色谱中用乙腈做样品溶剂,如果流动相的洗脱力较弱时就会出现前沿峰。我们可以选择流动相或者接近流动相的比例的试剂作为样品溶剂。

3、色谱柱损坏 色谱柱在长时间使用之后就会导致硅胶填料的溶解,柱床崩解,从而柱效降低导致峰前沿。如果排查出是色谱柱损坏,建议直接更换色谱柱。

4、峰干扰 两个化合物共洗脱,即在大峰前有小峰出现,色谱峰没有分开。可通过增加样品净化程序,减少干扰。也可调整流动相提高分离度。

匿名回答于2021-09-24 22:19:40


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