1、适用范围
本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测，定量限0.10 g/kg。
2、标准品配制
标准储备液：准确称取100 mg标准品至10 mL容量中，用水溶解，并定容至刻度，浓度为10 mg/mL；
标准中间液：准确吸取1 mL的10 mg/mL标准储备液至10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，浓度为1.0 mg/mL。
3、提取
取5.0 g样品至100 mL烧杯中，加入20 mL水，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，超声提取10 min，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右，转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，将试样全部转移至50 mL塑料离心管中，静置5 min，8000 rpm下离心5 min，收集5 mL上清液，待净化。
4、净化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水；
b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗： 加入5 mL 10%甲醇水溶液，弃去流出液；
d洗 脱： 加入5 mL 40%甲醇水溶液，收集流出液，混匀，供HPLC分析。
5、分析条件
色谱柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.# 82006)
流速：1.0 mL/min； 进样量：20 μL； 柱温：25 ℃； 检测器：UV 214 nm
流动相：A：1.5 g/L磷酸氢二铵溶液，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH 3.1
B：50%甲醇水溶液
梯度设置
6、添加回收结果
糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果
匿名回答于2021-09-12 00:58:08
