首先让我们来简单了解下用XRD进行物相分析的基本原理。每种晶态物质都有其独特的X射线衍射图谱,二者之间存在一一对应的关系,物质不会因为与其它物质混合而引起衍射的变化,也就是说混合物中各物相的衍射互不干扰,彼此独立。因此混合物的衍射图谱不过是其各组成物质物相图谱的简单叠加,只需要将待检物相的衍射图谱与已知物相的衍射图谱进行比对,就可以鉴别出晶态物质的物相,对比工作往往需要借助物相定性分析卡片PDF。
物相定性分析卡片起源于1938年,几位科学家收集了1000种物质的衍射图,并以d-I数据组代替衍射花样,做了制备衍射数据卡片的工作。后来于1942年,“美国测试与材料协会”(ASTM)正式出版约1300张衍生数据卡片,开启了物相定性分析卡片的职业生涯。随着时间的推移,物相定性分析卡片也在不断流变,1969年粉末衍射标准联合委员会负责编辑和出版了JCPDS卡,后装订成册,称为PDF卡片(Powder Diffraction Files)。曾几何时,卡片的比对工作都是科学家们人工进行的,到那时随着计算机技术的发展,现如今科学家们已经可以让检索程序进行自动检索,而物相定性分析卡片也进化成电子版,目前学界最常用的是ICDD提供的电子版PDF卡片数据库。
匿名回答于2023-09-26 23:09:36
匿名回答于2023-09-25 23:52:07
匿名回答于2023-09-25 23:52:08
匿名回答于2023-09-25 23:52:14
准备样品:制备固体样品,并使其表面光滑,粉末样品需细磨。
放置样品:将样品放置在X射线仪中,确保与射线对准。
数据收集:以不同角度收集X射线衍射数据,得到衍射图谱。
数据分析:通过比对标准数据库或模型,解释衍射峰,确定样品的晶体结构和物相组成。
结果解释:分析数据,确认物相,定量相对含量。
报告撰写:整理分析结果,撰写物相分析报告。
需根据实际情况选择适当的参数和分析方法。
匿名回答于2023-09-25 23:52:15